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技术文章

熔体流动速率的测试方法



熔体流动速率的测试方法
一.         基本概念
1.什么是熔体流动速率?
1是熔体流动速率试验的结构示意图。料筒外面包裹的是加热器,在料筒的底部有一只口模,口模中心是熔体挤压流出的毛细管。料筒内插入一支活塞杆,在杆的顶部压着砝码。
熔体流动速率的测试方法试验时,先将料筒加热,达到预期的试验温度后,将活塞杆拔出,在料筒中心孔中灌入试样(塑料粒子或粉末),用工具压实后,再将活塞杆放入,待试样熔融,在活塞杆顶部压上砝码,熔融的试样料通过口模毛细管被挤出。
塑料熔体流动速率(MFR),以前又称为熔体流动指数(MFI)和熔融指数(MI)。
 
1. 
1定义
熔体流动速率是指热塑性材料在一定的温度和压力下,熔体每10min通过标准口模的质量,
单位为g/10min.
1.2 影响试验结果的因素
a. 负荷:加大负荷将使流动速率增加;
b. 温度:在试样允许的前提下,升高温度将使流动速率增加,如果料筒内的温度分布不均匀,
将给流动速率的测试带来很明显的不确定因素;
c.关键零件(口模内孔、料筒、活塞杆)的机械制造尺寸精度误差使测试数据大大偏离。粗糙度达不到要求,也将使测试数据偏小。
2. 意义
熔体流动速率表征了热塑性聚合物的熔体的流动性能,通过对它的测量可以了解聚合物的分
子量及其分布、交联程度,以及加工性能等等。
 
二.         熔体流动速率试验的技术要求
熔体流动速率的测试方法由于温度、负荷、机械零件的任何一项偏差,都会导致试验结果的不正确,因此,为了保证
试验结果的正确性,必须对这些参数很具体地确定下来。
1. 温度
由于在本试验中,唯有温度是动态参数,对试验的结果影响也很大,因此对温度的技术参数
规定得很细致。有的厂家生产的各种仪器(还有如恒温槽,维卡软化点,等等)凡有温度指标的,均标上“温控精度”这一项,其实是对用户提供了一个貌似高精度而实则是没有实际意义的指标。
1.1 温度数显准确度。
准确度,这里指数显值与标准温度计之间的差值。一般来说,只要温控系统具有长期的稳定性和微小的波动,准确度都是可以通过校正来消除误差的。通常(按国家标准,下同)要求在0.5℃内。
1.2 温度波动
温度波动,指料筒内不论加料与否、温度稳定后的温度波动情况,这表征了设备的温度控制能力。
1.3 温度长时间稳定性
指料筒内不论加料与否,在经过一段长时间,如4h后,温度变化的数值,它表征了温度控制系统抗环境温度变化、抗电源电压变化的能力,以及自身电子系统的漂移。通常要求不超过1℃。
1.4 温度分布
特指料筒内口模上端起50mm长度范围内的温度梯度,反映了料筒内温度的均匀性。通常要求在温度高端不超过±1.5℃,低端不超过±1℃。
2. 负荷
根据测试标准,要求负荷的误差在0.5%以内。
3. 机械制造精度
a. 口模。口模的毛细管内孔要求相当严格,有二种规格:
内径 d1=2.095mm±0.005mm,粗糙度0.25
内径 d2=1.180mm±0.010mm,粗糙度0.25
b. 料筒。料筒内孔要求达到d=9.55mm±0.025mm,粗糙度0.25级,维氏硬度600;
c.活塞杆。测量头部要求与料筒内孔有合适的间隙配合,粗糙度0.25级,维氏硬度500。
这里要提及的是,在活塞杆上有多根刻线,在料筒内加料后,活塞杆插入料筒,这时刻线都暴露在上面,料筒内近底部的熔体由于存在气泡等原因是不采用的,要等到活塞杆下移后达到第一根刻线,才进入有效范围,至上面刻线为止,多余部分也属无效。至于多根刻线,是根据不同国家制定的要求而作的标志。
 
三.         试验参数的选择
熔体流动速率的测试方法看似繁多的技术参数,其实是仪器制造厂家的任务。供实验人员在操作时选用的,只有下列
三项:温度,负荷,口模。
在新标准中,1.180mm的口模已不再出现。而即使在以前的老标准中,1.180mm的口模也极少用到。
如何选择试验参数,在相关的国家标准GB3682、国际标准ISO1133,美国标准(试验方法)ASTM D1238都已明确规定:
标准GB3682-2000中的附录B:
 录 B
热塑性材料的试验条件
B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件,如有必要,对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。                 
B1
  
条件(字母代号)
试验温度θ,℃
标称负荷(组合)mnom,kg
PS
H
200
5.00
PE
D
190
2.16
PE
E
190
0.325
PE
G
190
21.60
PE
T
190
5.00
PP
M
230
2.16
ABS
U
220
10.00
PS-1
H
200
5.00
E/VAC
B
150
2.16
E/VAC
D
190
2.16
E/VAC
Z
125
0.325
SAN
U
220
10.00
ASA、ACS、AES
U
220
10.00
PC
W
300
1.20
PMMA
N
230
3.80
PB
D
190
2.16
PB
F
190
10.00
POM
D
190
2.16
MABS
U
220
10.00
 
标准GB3862-2000中的附录A:
 录 A
(标准的附录)
测定熔体流动速率的试验条件
所有试验条件应由相应材料命名或规格标准规定,表A1列出了已证明是适用的试验条件。
A1
条件(字母代号)
试验温度θ,℃
标称负荷(组合)mnom,kg
A
250
2.16
B
150
2.16
D
190
2.16
E
190
0.325
F
190
10.00
G
190
21.6
H
200
5.00
M
230
2.16
N
230
3.80
S
280
2.16
T
190
5.00
U
220
10.00
W
300
1.20
Z
125
0.325
注:如果将来需要使用本表中未列出的试验条件,例如,对新的热塑性材料,则只可选择本表中已使用的负荷和温度。
   
很明确,我们可以根据不同的材料,选用不同的试验条件,当同一种材料有多种试验条件时,根据约定俗成的原则,或双方商议(供、需双方等等)来确定。如PE,一般在没有特别说明的情况下,总是采用2.16kg的负荷、190℃的试验温度,尽管它有多达四种的试验条件。要注意的是,标准附表中明确说明了,对没包括在附录中的新的热塑性材料,也“只可选择本表中已使用的负荷和温度”。
 
四.         试验步骤
1.确定了试验条件,就可以具体地进行试验了。
a. 设置温度,待稳定;
b. 需要清洁料筒活塞杆,清洁后,将活塞杆插入,还需等待温度稳定;
c. 将活塞杆拔出;
d. 加料,压实(应在1min内完成),重新插入活塞杆;
e.     4~6分钟(有规定的按规定,一般4分钟后,温度已开始进入稳定状态);
f.     加砝码;
g.     如料太多,或下移至起始刻度线太慢,可用手加压或增加砝码加压,使快速达到活塞杆上的测试起始刻线;
h.     计时,切样,可切数段;
i.     称重;
j. 计算,取平均值;
k. 用纱布、专用工具(清洗杆)清洗料筒、活塞杆,如料的粘性太重,不易清洗,可在表面涂一些润滑物,如石腊等。清洗一定要趁热进行。料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。
l. 口模清洗,用专用工具(口模清洗杆)将内孔中熔融物挤出。在做相同材料的试验时,口模不必每次清洗,但在调换试验品种、关闭加热器前或已经多次试验,则必须清洗。遇有不易清洗的情况,同样可涂一些石腊等润滑物。
2.计算
通过上述操作过程,我们对每一段样条,取得了二个数值:
        样条的质量-m,g
        该样条流出的时间-t,s
因为我们的定义是:每10min(即600s)流出口模毛细管的熔体的质量,而在上述的流出时间t,不一定是600s,甚至可能差很多,因此,要折合到600s计算,这样:
MFR=600.m/t
式中,m、t的意义同上,MFR即为熔体(质量)流动速率,单位为g/10min。
 
五.         自动测试方法
综上所述,在整个试验过程中,测试人员需要将熔体通过口模内孔流下的部分按时间间隔
切割下来,这里附带有许多人工操作的误差因素,同时,如果流动速率很大的话,试验人员根本来不及切割操作,而如果是很小的速率,流下一段需要花费半小时甚至*长的时间,操作者的劳动强度是很大的(思想紧张)。因此,自动的试验方法很有必要。
自动测试有二种方法:一种是:预先设定熔体流出的体积,然后对该体积的熔体的流出时间自动记录,这是国内外通行的做法;另一种是设定熔体流出的时间。然后检测该段时间流出的熔体的体积。总之,流出熔体的体积和流出时间是终要知道的数值,而只要知道了熔体的密度,就可以知道流出的这一段熔体的质量。我们回想一下原先的定义,就可计算出熔体流动速率MFR了:
MFR=600.m/t
m=πr2.L.ρ代入
MFR=600.πr2.L.ρ/ t
式中:πr2活塞和料筒的平均截面积0.711 cm2,r为料筒内孔平均半径;
L-预先设定的活塞杆下移距离(一般为1”、1/4,即25.4mm、6.35mm);
ρ*-熔体的密度,对PE,ρPE190℃ =0.7636 g/cm3,    对PP,ρ PP2300.7386 g/cm3
经简化得:
MFR=F/t
式中:F-系数,参见下表*
                    
 料
试验温度
行程长度
F
      PE
190℃
2.54cm
826
0.635cm
207
      PP
230℃
2.54cm
799
      0.635cm
         200
 
熔体的体积终是由活塞杆的行程决定的,这样,只要选定行程(一般在仪器上已设置若干规格),记录计时数值,就可很容易得到熔体流动速率,而减少了很多的人为误差。
使用自动测试方法,还可以测试低达零点零几、高达上千数值的材料的熔体流动速率,这在人工测试时简直是不可能的。
 
六.         熔体密度的测定
上面在自动测试的方法介绍中,已经提到了熔体密度这一概念及其作用,对于PE,PP,不论其熔体流动速率如何,在特定的温度下,其熔体密度是一个常数*,对熔体流动速率的测定带
来很多方便,但毕竟有许多材料,没有正式公布其数值。但我们也可以通过以下方法来测定(注意,仅对被测的批次有效)。
将仪器设置在自动测试工作状态,选择行程(25.4/6.35/等等),从计时器自动计时开始,切割一次,至记时结束为止,再切割一次。将这两次切割间的样条称重。重复几次试验。
同样,现在的已知条件是:该样条的质量(m)、该样条在熔融状态下的体积(V= L.πr2。于是,可得出下式,以方便地计算该熔体的密度:
                   ρ=14m/L    [g/cm3]
式中, m-样条的平均质量 [g]
L-活塞杆的行程。 [mm]
 
七.熔体体积流动速率(MVR)的测定
目前,一般而言的熔体流动速率都是指熔体质量流动速率MFR,而在近的国家标准中,已根据国际标准ISO1133-1997,增加了“熔体体积流动速率”的内容。
1. 定义
熔体体积流动速率是指热塑性材料在一定温度和压力下,熔体每10min通过规定的标准口模的体积,用MVR表,单位: cm3/10min.
它从体积的角度出发,来表达热塑性材料在熔融状态下的粘流特性,对调整生产工艺,提供了科学的指导参数。
2.测定方法及计算
按第5章“自动测试方法”,根据计时的数值,按下式计算:
                                                                                   
*:ASTM:D1238-01 10.Procedure B-Automatically Timed Flow Rate Measurement
 
 MFR=600 πr2 . L/t =427 L/t
L与t的意义同上。
  
八.试验中遇到的几个问题
1.测试数据离散
这里所指的离散,是严重的程度,相同材料的试验值有相差数倍的,这种情况多发生在粉料状态。这是由于材料的热降解或交联引起的,因此,在必要时,需要加入稳定(抗氧化剂)来解决。
2. 关于熔体流动速率值偏低的分析
2.1 料杆运动的灵活性
    料杆在料筒内孔中能保持垂直运动,依靠轴线的两点定位,一是料杆的测量头部与料筒内孔间的0.075mm左右的公差配合,二是料杆中间部位与导向套之间的公差配合,使料杆在料筒内既能自由上下运动,又不会歪斜,保持垂直。而且从理论上讲,使用的年限越长,摩擦系数越小,越灵活。操作时,导向套良好地固定,能有效的防止料杆弯曲变形,这是用户常有疏忽的。
然而,用户有时很少注意到料杆的灵活运动。当使用一段时间后,料杆上很明显地会薄薄地沉积一层焦化物,即使用户在每次都认真地清洗了料杆,这一层沉积物还是慢慢地形成了(*不用说有些用户本身的清洗工作就做得很差),而且,导向套的内壁还不会去清洗它,这样,使用一段时间后,料杆和导向套之间的配合将不再是这么如意,越来越粘滞,却始终引不起用户的注意。
至于导向套未妥善地放置,以致没有起到导向作用而使活塞杆歪斜,也是常见现象。
这些故障的结果是测量值明显偏小,而用户往往怪罪于其它原因。
2.2 口模及料筒的情况
    按操作要求,料筒在每次试验时,都要清洗,口模要求少每天清洗一次及在换料前清洗,但用户一般对料筒每次都认真清洗,而疏忽了口模,一方面当然还是因为口模难以清洗之故。常用的口模内径是2.095±0.005mm,口模内径直接影响了熔体流经的速度,其内壁*容易沉积焦化物,而薄薄地一层,相对于小口径来说,已占了相当的比例,使熔体流经的阻力大大增加,试验值明显减小。对口模内径测试,发现内径减小了。但我们知道,除了口模受到外力的敲击,使内孔发生变形外,在正常使用的情况下口模内径总是变大的。
上述二种情况,是该种仪器常见的故障,它们都使试验值偏小,甚至有减少一倍以上的。笔者曾遇到一家颇有声望的单位,该单位的一台进口仪器的口模不小心掉了,买了一只国内生产的口模,刚开始时,试验数据一切正常,后来突然发现数据偏小,越来越严重,便怀疑口模不好,要求笔者提供一只。经笔者检查,该机料杆不灵活,口模内孔也脏,经清洗后,一切恢复正常。
    清洗方法很简单:趁热态按常规清洗料杆、料筒及口模后,将料杆和导向套分离,用细的金相砂纸,沾油后将料杆表层的沉积物打磨掉,同时,将一小片沾油的砂纸卷起,塞入口模以及导向套内孔,轻轻拉动,当能看到金属本色后,即可获得当初灵活自如的运动状态,试验数据也将恢复正常。
2.3 料筒的加热
    料筒有一定的长度,因此在料筒外缘套有数只不锈钢外壳的加热圈(有的厂家的产品用电热丝绕在外缘)。由于温度控制的测量点仅在下段的一个区间,因此当加热圈局部损坏时,即使温度显示还是达到原来的数值,但料筒内的温度分布已发生了或高或低的变化,使试验值明显偏离。
    这类故障的一般外部反映为:温度控制反映迟钝,波动大,恢复时间明显延长(一般为4-6分钟),甚至无法稳定,用交流电流表测仪器电源电流,在加热状态将明显低于额定电流。此时,需有专业仪器维修人员*换内部加热圈。
2.4 温度的准确性
    国标规定,温度稳定允差0.5℃,仪器尽管采用了电脑软件控温,消除了许多不稳定因素,但随时间的流逝,传感器及电子电路总有些许变化使稳定显示值偏差。因此,要经常用专用校正温度计进行校对。当实际温度偏低时,熔体流动性变差,试验值变小,但在正常情况下,如果偏离值不大(如小于0.5℃),对试验结果不会有特别明显的影响。
3. 腐蚀问题
我们注意到,在国家标准和国际标准中,没有将PVC列入标准的试验条件,一般来说,
PVC是不采用熔体流动速率的试验而是采用特性粘度的试验的,但在目前,高分子材料越来越多,五花八门的改性也越来越体现出自身的价值。于是,各种PVC等材料的熔体流动速率值也成为必须的了。
据笔者所知,PVC没有成为标准的试验条件,可能的原因是:
a. 在高温条件下极易裂解,一旦裂解,不再呈现“热塑性”,导致仪器的测试机构彻底损坏;
b. 在高温条件下释放具有强腐蚀性的气体,导致仪器的测试机构腐蚀,导致损坏。
目前,笔者已研制出耐腐蚀的测试机构,并在上海塑料测试中心试用。
4. 气泡
当料中混有较多的水汽及空气时,测量结果将会有很大的离散,若要减少气泡的影响,加料
应一次完成,必要时还需将材料真空干燥处理。有的在粒料内还有明显可见的气泡,就无法正确的测量了。
5. 仪器的校核
当对测试数据产生怀疑时,首先应多做几次试验以分析症结所在。当确实对仪器本身产生怀
疑时,好的方法,是做一次标准样品试验。严格按标准样品的试验要求试验。如果误差在10%以内,认为设备正常(国家计量检定规范JJG878),如果超差太大,则应进行常规检查:
a. 口模内孔的清洁;
b. 温度
c. 活塞杆的灵活性
d. 砝码(一般不会有问题)
可见,仪器设备的日常保养是很重要的。
 
 
 
 
 
 
 
 
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