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技术文章

甲醛含量测试(AATCC 112测试方法)

甲醛含量测试(AATCC 112测试方法)
1.仪器和材料
1.1.瓦罐或相似容器(锥形瓶)0.95L1qt),带密封塞。
1.2.细网筐(或其它可使织物被放置在容器中水位以上的装置)
1.3.控温烘箱,49+1120+2F
1.4.由醋酸铵,冰醋酸和乙酰基丙酮组成的洗剂
1.5.甲醛(约37%
1.6.50500(至少5个),1000ml的容量瓶
1.7.刻度为十分之一毫升的Mohr移液管;5101520253050ml移液管
1.81050ml量筒,刻度小到ml.
1.9.分光光度计,电子色度剂。
1.10.酸式滴定管
 
2.NASH试剂的准备
2.1 在一个1000ml的烧瓶中注入约800ml蒸馏水,溶解150g醋酸胺;加入3ml冰醋酸和2ml乙酰基丙酮,加蒸馏水至刻度并混合均匀。将配好的试剂储存在棕色瓶中。
2.2 将试剂在初的12小时内颜色会变暗,出于此原因,试剂在使用之前应放置12小时。另外,试剂在配制后     6~8周内可有效使用。然而,经过一段时间,溶液的密度会有一点变化,好是每星期进行一次校准。
3. 标准溶液的准备和校准
3.1 准备大约1500微克/ml甲醛的储存溶液,此溶液是通过用蒸馏水稀释3.8mL大约37%的甲醛溶液至1升。
3.2 将此溶液放置至少24小时才能作为标准溶液。
3.3 用标准方法测试此储存溶液中的甲醛含量
记录此标准储存溶液的实际浓度。此储存溶液至少要放置4星期,
将标准原液110稀释。即用移液管移取25ml甲醛的标准储存溶液,放进250ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。如果储存溶液被滴定后发现不是1500微克/ml,可以用三种方法进行校准:
3.3.1重新计算储存溶液的体积,     (例如:甲醛储存溶液通过滴定是1470微克/ml,而不是1500微克/ml,分别移取5.1ml10.2ml15.3ml20.4ml30.6ml1470微克/ml的甲醛储存溶液至500ml容量瓶里,然后用蒸馏水稀释至刻度。(注:如果用刻度移液管移取,则很容易出错。)
3.3.2移取510152030ml的甲醛储存溶液,按110稀释至500ml容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度。(如果,例如标准储存溶液被发现是1470微克/ml,计算新的浓度作为校准曲线的横坐标i.e.1.472.944.415.888.82微克/ml。测定各自的吸光度。
 
4.测试样品
样品重1+0.01g
 
5.测试过程:
5.1锥形瓶中加入50ml蒸馏水
5.2 将样品制成花形,悬于瓶中。
5.3 盖紧瓶盖,将其至于49C+1C烘箱中烘20小时(65+1中烘4小时)
5.4 取出冷却30min
5.5 重新盖紧瓶盖,震荡
5.6.15mlnash+5ml试液于试管中
5.6.2空白溶液5mlnash+5ml蒸馏水于另一试管中
5.7 混合均匀,试管置于58C水浴中6min
5.8 适用分光光度计,将空白溶液为参比测试样品溶液在波长412nm处的吸光度。
5.9 溶液显色后,应注意保持试管不受阳光直射,可用一黑色纸板罩住试管,也可用其他设施。这样就可以延迟读数,使溶液的颜色稳定至少可保持过夜
5.10 在标准曲线上确定样品的甲醛含量
甲醛含量:A=B*50/W   
   A=织物试样上释放甲醛含量(毫克/g
   B=溶液中甲醛浓度PPM(毫克/ml
   W=织物试样重(g
 
6.甲醛原液的标定:
试剂:1M亚硫酸钠(126g无水亚硫酸钠于1L蒸馏水中)
   0.1%百里酚酞指示剂(10g百里酚酞溶解于1L乙醇中)
   0.02N硫酸(可直接购得标准溶液,也可用标准NaOH进行标定)
仪器:10ml50ml移液管
     50ml滴定管
     150ml锥形瓶
过程:移取50ml 1M的亚硫酸钠于锥形瓶中
      加入2滴百里酚酞指示剂
      加入几滴标准的0.02N硫酸溶液直至兰色消失
      移取10ml甲醛原液到锥形瓶中(兰色再次出现)
     0.02N硫酸滴定直到兰色消失,记录所用酸的体积(酸的体积应在25ml范围内)
计算:C=30030*A*N/10
     C=甲醛原液的浓度(微克/ml
     A=所用酸的体积(ml
     N=酸的当量浓度
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